MB3-14.1.5

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FUTTERMITTELUNTERSUCHUNG
Antibiotika (LC-MSMS) 14.1.5

Bestimmung ausgewählter Antibiotika in Futtermitteln mittels LC-MS/MS
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Diese Methode beschreibt ein Verfahren unter Nutzung der LC-MS/MS-Technik, welches die Identifizierung und Quantifizierung von ausgewählten Antibiotika, die auf Grund der Verschleppung von Tierarzneimittelwirkstoffen in Futtermittel gelangten, ermöglicht. Sie wurde in Ringversuchen für Vertreter der Stoffgruppen der Tetracycline (Tetracyclin einschließlich 4-epi-Tetracyclin, Doxycyclin), der Sulfonamide (Sulfathiazol, Sulfadimidin [auch Sulfamethazin], Sulfaclozin, Sulfadoxin, Sulfadimethoxin), der Makrolide (Tylosin, Erythromycin), der Fluorchinolone (Enrofloxacin) und der Lincosamide (Lincomycin) sowie für Trimethoprim getestet. Die vorliegende Methode beschreibt das Verfahren für alle erfassten Analyten mit einem Reporting-Limit von 100 µg/kg. In Abhängigkeit von der Leistungsfähigkeit des zur Verfügung stehenden analytischen Equipments sind Validierungen der Methode mit Bestimmungsgrenzen unterhalb dieses Reporting-Limits möglich.
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Prinzip
 
Die Analyten werden unter Zusatz eines stoffgruppenspezifischen Wiederfindungsstandards (IST) mit einer sauren Pufferlösung aus der Probenmatrix extrahiert. Die so gewonnenen Extrakte werden mit Hilfe einer Festphase aufgereinigt, anschließend flüssigchromatographisch aufgetrennt und massenspektrometrisch analysiert. Bei einem positiven Befund erfolgt die Ermittlung des Antibiotikagehaltes nach dem Prinzip der multiplen Standardaddition.

Methodenbuch III, 2018
© Copyright by VDLUFA-Verlag, Darmstadt
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