MB2.2-6.3.1

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SEKUNDÄRROHSTOFFDÜNGER
PCB 6.3.1

Bestimmung ausgewählter PCB-Einzelkomponenten und chlorierter Kohlenwasserstoffe in Klärschlämmen und Komposten
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Die Methode dient zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung ausgewählter Einzelkomponenten der polychlorierten Biphenyle (PCB) und chlorierter Kohlenwasserstoffe (CKW) in Klärschlämmen und Komposten (VDLUFA, 1985). Die Bestimmung folgender PCB-Einzelkomponenten wird beschrieben: 2,4,4'-Trichlorbiphenyl, 2,2',5,5'-Tetrachlorbiphenyl, 2,2',4,5,5'-Pentachlorbiphenyl, 2,2',3,4,4',5'-Hexachlorbiphenyl, 2,2',4,4',5,5'-Hexachlorbiphenyl, 2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorbiphenyl
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Prinzip
 
Die Probe wird mit einem Gemisch aus Aceton, Wasser und Petrolether in Gegenwart von Natriumchlorid extrahiert (on-line Methode; STEINWANDTER, 1985). Ein aliquoter Teil der organischen Phase wird über Natriumsulfat getrocknet, anschließend eingeengt und durch Gelpermeationschromatographie (GPC) und/oder Adsorptionschromatographie gereinigt. Für den ersten chromatographischen Reinigungsschritt wird Bio-Beads(R)S-X3 eingesetzt. Alternativ kann auch Kieselgel oder Florisil verwendet werden. Je nach Fragestellung können die CKW neben den PCB ausgewertetoder durch Fraktionierung teilweise abgetrennt werden. Im zweiten Reinigungsschritt wird eine Behandlung mit Tetrabutylammoniumhydrogensulfat (TBA) oder Silbernitrat durchgeführt bzw. erfolgt die Reinigung mit Celite und Schwefelsäure. Die PCB- sowie CKW-Komponenten werden durch Kapillargaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor (ECD) nachgewiesen und quantitativ bestimmt.

Methodenbuch II.2, Grundwerk
© Copyright by VDLUFA-Verlag, Darmstadt
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