MB2.1-3.10.1

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DÜNGEMITTELUNTERSUCHUNG
Harnstoff-Aldehyd-Kondensate 3.10.1

Bestimmung von langsam wirkenden Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Die Trennmethoden dienen zur Bestimmung der Stickstoffanteile aus langsam wirkenden Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten (Ureaform, Isodur, Crotodur) in allen Stickstoffdüngemitteln, einschließlich Mehrnährstoffdüngemitteln. Sie sind anwendbar auf alle Düngemitteltypen, in denen Stickstoff in Form von Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten, freiem Harnstoff, Ammoniumsalzen und Nitraten vorhanden ist.
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Prinzip
 
1. Bei den Harnstoff-Aldehyd-Kondensaten handelt es sich um schwer in kaltem Wasser lösliche Stickstoffverbindungen. Diese verzögerte Wasserlöslichkeit bildet die Grundlage für die analytische Charakterisierung dieser Verbindungen: Durch Extraktion mit kaltem Wasser (bei 20°C) werden die leicht verfügbaren Stickstoffkomponenten (freier Harnstoff, Ammonium, Nitrat) sowie Anteile der Harnstoff-Aldehydkondensate entsprechend ihrer geringfügigen Wasserlöslichkeit bei 20°C abgetrennt. Bei der Behandlung der Probe mit heißem Wasser (bei 100°C) gehen Isobutylidendiharnstoff, Crotonylidendiharnstoff und von den Harnstoff-Formaldehyd-Kondensaten die kurzkettigen Anteile (Dimethylentriharnstoff und Trimethylentetraharnstoft) vollständig mit in Lösung. Höher kondensierte Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate werden nicht erfaßt. 2. Die Harnstoffkondensate mit Formaldehyd und mit Isobutyraldehyd neigen in saurem Milieu, besonders bei erhöhter Temperatur, zur hydrolytischen Rückspaltung zu Harnstoff und Aldehyd. Bei Mischdüngmitteln mit saurer Grundtendenz besteht deshalb die Gefahr, daß im Verlauf der Analyse die Löslichkeitsverhältnisse verändert werden. Man führt deshalb die Abtrennung in gepufferten Lösungen (pH 7-8) durch, indem man an Stelle von reinem Wasser für die ersten Extraktionsschritte eine Phosphat-Pufferlösung von pH 7,5 verwendet. 3. Zur Stickstoftbestimmung in der Extraktionslösung nach der Kaltwasserextraktion werden die in Lösung gegangenen Stickstoffanteile durch Kjeldahl-Aufschluß in Ammoniumsulfat übergeführt. In gleicher Weise wird mit dem Rückstand aus der Heißwasserextraktion eine Stickstoffbestimmung durch Kjeldahl-Aufschluß durchgeführt. Bei der anschließenden Destillation aus den alkalisch gestellten Aufschlußlösungen wird das freigesetzte Ammoniak in ein bekanntes Volumen an Schwefelsäure-Maßlösung übergetrieben und der verbleibende Überschuß an Säure mit Natronlauge-Maßlösung zurücktitriert.

Methodenbuch II.1, Grundwerk
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