MB1-E 5

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BODENUNTERSUCHUNG
Ermittlung von Messunsicherheiten E 5

Messunsicherheiten der Boden- und Substratanalytik
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Seit vielen Jahren führt die Fachgruppe II Bodenuntersuchung im VDLUFA Ringversuche mit Böden durch. Die berechneten statistischen Maßzahlen werden seit der 72. Enquête bzw. seit 1993 in einer Excel-Tabelle gesammelt. Die Maßzahlen aus Ringversuchen des Arbeitskreises „Kultursubstrate“ in der Fachgruppe II liegen seit der 48. Enquête bzw. seit 1997 für Substrate und deren Komponenten vor. Damit auch Aussagen zur Präzision von Schwermetall-Analysen im Königswasser-Aufschluss gemacht werden können, werden Ringversuche verwendet, die seit 1999 für eine Labornotifizierung länderübergreifend angeboten werden. Angaben zur Messunsicherheit gehören zu den generellen Anforderungen an die Kompetenz von Untersuchungsstellen und sind deshalb auch Bestandteil der Akkreditierungsnorm DIN EN ISO/IEC 17025 (2005). Die Grundlagen zur Ermittlung der Messunsicherheit wurden im „GUM“ geschaffen (ANONYMUS, 1995). Hierbei muss sich ein einzelnes Labor mit den möglichen Quellen von Unsicherheit eines Analysenganges befassen und daraus eine Gesamtunsicherheit der angewandten Untersuchungsmethode berechnen. Einerseits kann die Messunsicherheit von regelmäßigen laborinternen Qualitätskontrollmessungen an Referenzmaterialien abgeleitet werden. Dabei wird vorausgesetzt, dass die Analysen über einen längeren Zeitraum und über das Gesamtverfahren durchgeführt werden, so dass man alle relevanten Einflussgrößen innerhalb des Labors erfassen kann. Man betrachtet die Arbeitsschritte ab Vorliegen der Laborprobe, also ohne Probennahme bzw. Homogenisierung. Durch die Verwendung von Referenzmaterialien wird die messtechnische Rückführung auf SI-Einheiten sichergestellt (WELLMITZ und GLUSCHKE, 2005).
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Prinzip
 
Andererseits ist es möglich, den Vergleichsvariationskoeffizienten (sR%) aus einem Ringversuch zur Schätzung der Messunsicherheit eines Labors heranzuziehen. Vorausgesetzt wird allerdings, dass die Wiederholstandardabweichung eines Labors mit der des Ringversuches vergleichbar ist. Das bedeutet, dass ein bestimmtes Labor mit der gleichen Präzision analysieren kann, wie die am Ringversuch beteiligten Laboratorien. Der aus Ringversuchen erhaltene Vergleichsvariationskoeffizient (sR%) gibt die einfache Messunsicherheit bezüglich des geprüften Messverfahrens an. Die mit dem Faktor 2 multiplizierte Messunsicherheit entspricht der erweiterten Messunsicherheit, die den Grad des Vertrauens zu dieser statistischen Maßzahl auf ca. 95 % anhebt. Die solcherart abgeleiteten Messunsicherheiten charakterisieren die Leistungsfähigkeit von Messmethoden, weshalb sie auch als „Parameterunsicherheiten“ bezeichnet werden (NESTLER, 2007). Sie können bei der Ermittlung der laborinternen Messunsicherheiten als wertvolle Orientierung dienen, jedoch nicht die Abschätzung der eigenen Messunsicherheit aus laborinternen Daten ersetzen (WELLMITZ und GLUSCHKE, 2005).

Methodenbuch I, 7. Teillfg. 2016
© Copyright by VDLUFA-Verlag, Darmstadt
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