MB7-3.3.2.1

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UMWELTANALYTIK
PCB in Böden, KS und Komposten 3.3.2.1

Bestimmung ausgewählter Einzelkomponenten der polychlorierten Biphenyle (PCB) und chlorierter Kohlenwasserstoffe (CKW) in Böden, Klärschlämmen und Komposten
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Die Methode dient zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung ausgewählter Einzelkomponenten der polychlorierten Biphenyle (PCB) und chlorierter Kohlenwasserstoffe (CKW) in Böden, Klärschlämmen und Komposten (VDLUFA, 1985). Die Bestimmung folgender PCB-Einzelkomponenten wird beschrieben: 2,4,4'-Trichlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 28), 2,2',5,5'-Tetrachlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 52), 2,2',4,5,5'-Pentachlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 101), 2,2',3,4,4',5'-Hexachlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 138), 2,2',4,4',5,5'-Hexachlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 153), 2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorbiphenyl (IUPAC-Nr. 180). Die Methode umfasst z. B. folgende chlorierte Kohlenwasserstoffe: die Gruppe der HCH-Isomeren, HCB, das p, p'-substituierte DDT und dessen Metabolite DDD und DDE sowie jeweils deren o, p'-Isomere, die Cyclodien-Insektizide wie alpha- und gamma-Chlordan, Heptachlor und Heptachlorepoxid, Aldrin, Dieldrin und Endrin, alpha- und beta-Endosulfan.
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Prinzip
 
Die Probe wird mit einem Gemisch aus Aceton, Wasser und Petrolether in Gegenwart von Natriumchlorid extrahiert (online Methode; STEINWANDTER, 1985). Ein aliquoter Teil der organischen Phase wird über Natriumsulfat getrocknet, anschließend eingeengt und durch Gelpermeationschromatographie (GPC) und/oder Adsorptionschromatographie gereinigt. Für den ersten chromatographischen Reinigungsschritt wird Bio-Beads S-X3 eingesetzt. Alternativ kann auch Kieselgel oder Florisil verwendet werden. Je nach Fragestellung können die CKW neben den PCB ausgewertet oder durch Fraktionierung teilweise abgetrennt werden. Im zweiten Reinigungsschritt wird eine Behandlung mit Tetrabutylammoniumhydrogensulfat (TBA) oder Silbernitrat durchgeführt bzw. erfolgt die Reinigung mit Celite und Schwefelsäure. Die PCB- sowie CKW-Komponenten werden durch Kapillargaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor (ECD) nachgewiesen und quantitativ bestimmt.

Methodenbuch VII, Grundwerk
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