MB3-16.8.4

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FUTTERMITTELUNTERSUCHUNG
Dioxine 16.8.4

Bestimmung polychlorierter Dibenzo-p-dioxine (PCDD) und polychlorierter Dibenzofurane (PCDF) sowie ausgewählter coplanarer polychlorierter Biphenyle (non-ortho-PCB) = 3.3.2.4 aus MB VII
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Die Methode dient zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von PCDD/F in Futtermitteln. Simultan können einige ausgewählte coplanare PCB mitbestimmt werden. Das Verfahren ist gleicherweise für die niedrig- und hochauflösende Massenspektrometrie geeignet und beruht auf der PCDD/F-Bestimmungsmethode in Böden, Klärschlämmen und Komposten (VDLUFA, 2003). Diese Methode ist durch die Erhöhung der Einwaage auch für die üblicherweise geringen Gehalte in Futtermitteln geeignet.
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Prinzip
 
Das getrocknete und homogenisierte Probenmaterial wird mit 13C12-markierten internen Standards versehen und nach der Soxhletmethode erschöpfend extrahiert. Die Vorreinigung des Rohextraktes erfolgt durch eine Chromatographie an einer Kieselgel-Oleum-Säule. Diese trennt Schmutzpartikel und organische Substanzen ab, die durch Oleum funktionalisierbar sind. Eine weitere Reinigung wird durch Adsorption an Aktivkohle erzielt. Aktivkohle adsorbiert aus Lösungen bevorzugt Verbindungen mit ausgedehnten, planaren aromatischen Systemen. Da die Adsorption durch Matrixeffekte gestört werden kann, wird der zu reinigenden Probe Fettblau B als Indikator zugesetzt. Dieser Farbstoff besitzt eine ähnliche Affinität zur Aktivkohle wie die PCDD/F und zeigt durch eine mögliche Färbung der Voreluate die Verdrängung der PCDD/F aus der Aktivkohle an. Abschließend wird an einer Aluminiumoxid-Säule chromatographiert. Die notwendige hohe Aktivität des Aluminiumoxids wird anhand der Verdrängung eines zugesetzten Farbstoffes überwacht. Nach Zugabe des 13C-markierten Surrogats wird die aufkonzentrierte Messlösung durch Kapillargaschromatographie aufgetrennt und massenspektrometrisch im SIM-Verfahren quantifiziert (Isotopenverdünnungsmethode).

Methodenbuch III, 8. Erg. 2012
© Copyright by VDLUFA-Verlag, Darmstadt
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