MB3-16.8.2

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FUTTERMITTELUNTERSUCHUNG
Phenole 16.8.2

Gaschromatographisch-massenspektrometische Bestimmung von Phenolen in Böden, Klärschlämmen, Komposten, pflanzlichem Material sowie Wasser und Abwasser = 3.3.6.1 aus MB VII
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Zweck und Anwendungsbereich
 
Die Methode dient zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung umweltrelevanter Phenole in Böden, Klärschlämmen, Komposten, pflanzlichem Material und Wasser bzw. Abwasser. Das Bestimmungsverfahren wurde mindestens mit je einem Vertreter der verschiedenen relevanten Phenoltypen überprüft und wurde als Multiphenolmethode konzipiert. Daher kann diese Analysenmethode auf Phenole ähnlicher Struktur angewendet werden. Die untere Grenze des Arbeitsbereiches liegt in der Regel bei Feststoffen im Bereich von 1 µg/kg und bei Wässern in Abhängigkeit der Anreicherung bzw. des Einengens der Extraktlösung im Bereich von 0,01-1 µg/l.
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Prinzip
 
Die Phenole werden entweder mittels Direktextraktion durch ein Gemisch aus Aceton, Petrolether und Schwefelsäure in Gegenwart von Natriumchlorid oder durch Wasserdampfdestillation aus dem Probenmaterial isoliert. Die organischen Phase wird mittels der Flüssig-Flüssig-Verteilung gereinigt. Danach erfolgt die chemische Umsetzung in geeignete Derivate zur gaschromatographischen Bestimmung. Das Derivatisierungverfahren mit Pentafluorbenzoylchlorid (PFBCl) ist für alle Phenole außer den Nitrophenolen geeignet. Die Nitrophenole sind durch Methylierung mit Diazomethan zu bestimmen. Der Nachweis sowie die Quantifizierung der Phenole wird kapillargaschromatographisch mit einem massenselektiven Detektor bzw. Massenspektrometer am besten unter Verwendung von deuterierten oder 13C-markierten Phenolen als interne Standards durchgeführt.

Methodenbuch III, 6. Erg. 2006
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